X射線衍射實驗法之樣品制備與實驗參數(shù)選擇

一、X射線衍射實驗方法之樣品制備

   在衍射儀法中，樣品制作上的差異對衍射結(jié)果所產(chǎn)生的影響，要比照相法中大得多。因此，制備符合要求的樣品，是衍射儀實驗技術(shù)中的重要的一環(huán)，通常制成平板狀樣品。衍射儀均附有表面平整光滑的玻璃或鋁質(zhì)的樣品板，板上開有窗孔或不穿透的凹槽，樣品放入其中進行測定。

1、粉晶樣品的制備

(1)將被測試樣在瑪瑙研缽中研成5μm左右的細粉；

(2)將適量研磨好的細粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板將其壓緊；

(3)將槽外或高出樣品板面多余粉末刮去，重新將樣品壓平，使樣品表面與樣品板面一樣平齊光滑。

2、特殊樣品的制備

對于金屬、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的樣品，可先將其鋸成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蠟將其固定在窗孔內(nèi)。對于片狀、纖維狀或薄膜樣品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔內(nèi)。但固定在窗孔內(nèi)的樣品其平整表面必須與樣品板平齊，并對著入射X射線。

二、X射線衍射實驗測量方式和實驗參數(shù)選擇

1、測量方式

   衍射測量方式有連續(xù)掃描和步進掃描法。連續(xù)掃描法是由脈沖平均電路混合成電流起伏，而后用長圖記錄儀描繪成相對強度隨2θ變化的分布曲線。步進掃描法是由定標器定時或定數(shù)測量，并由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)顯示或打印，或由繪圖儀描繪成強度隨2θ變化的分布曲線。不論是哪一種測量方式，快速掃描的情況下都能相當迅速地給出全部衍射花樣，它適合于物質(zhì)的預檢，特別適用于對物質(zhì)進行鑒定或定性估計。對衍射花樣局部做非常慢的掃描，適合于精細區(qū)分衍射花樣的細節(jié)和進行定量的測量。例如，混合物相的定量分析，的晶面間距測定、晶粒尺寸和點陣畸變的研究等。

2、實驗參數(shù)選擇

(1)狹縫

   狹縫的大小對衍射強度和分辨率都有影響。大狹縫可得較大的衍射強度。但降低分辨率，小狹縫提高分辨率但損失強度，一般如需要提高強度時宜選取大些狹縫，需要高分辨率時宜選小些狹縫，尤其是接收狹縫對分辨率影響更大。每臺衍射儀都配有各種狹縫以供選用。

(2)時間常數(shù)和預置時間

   連續(xù)掃描測量中采用時間常數(shù)，客觀存在是指計數(shù)率儀中脈沖平均電路對脈沖響應的快慢程度。時間常數(shù)大，脈沖響應慢，對脈沖電流具有較大的平整作用，不易辨出電流隨時間變化的節(jié)，因而，強度線形相對光滑，峰形變寬，高度下降，峰形移向掃描方向；時間常數(shù)過大，還會引起線形不對稱，使一條線形的后半部分拉寬。反之，時間常數(shù)小，能如實繪出計數(shù)脈沖到達速率的統(tǒng)計變化，易于分辨出電流時間變化的細節(jié)，使弱峰易于分辨，衍射線形和衍射強度更加真實。計數(shù)率儀均配有多種可供選擇的時間常數(shù)。步進掃描中采用預置時間來表示定標器一步之內(nèi)的計數(shù)時間，起著與時間常數(shù)類似的作用，也有多種可供選擇的方式。

(3)掃描速度和步寬

   連續(xù)掃描中采用的掃描速度是指計數(shù)器轉(zhuǎn)動的角速度。慢速掃描可使計數(shù)器在某衍射角度范圍內(nèi)停留的時間更長，接收的脈沖數(shù)目更多，使衍射數(shù)據(jù)更加可靠。但需要花費較長的時間，對于精細的測量應采用慢掃描，物相的預檢或常規(guī)定性分析可采用快掃描，在實際應用中可根據(jù)測量需要選用不同的掃描速度。步進掃描中用步寬來表示計數(shù)管每步掃描的角度，有多種方式表示掃描速度。

(4)走紙速度和角放大

   連續(xù)掃描中的走紙速度起著與掃描速度相反的作用，快走紙速度可使衍射峰分得更開，提高測量準確度。一般精細的分析工作可用較快速的走紙，常規(guī)的分析可使走紙速度適當放慢些。步進掃描中用角放大來代替紙速，大的角放大倍數(shù)可使衍射峰拉得更開。


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