X射線熒光光譜儀,尤其是順序式X射線熒光光譜儀,每一個(gè)測(cè)量過程都有許多部件在動(dòng)作,精密度測(cè)試即測(cè)試這些部件的到位精密度。計(jì)量方法:連續(xù)測(cè)量20次,每次測(cè)量都改變機(jī)械設(shè)置條件,包括晶體、計(jì)數(shù)器、準(zhǔn)直器、2Η角度、濾波片、衰減器和樣品轉(zhuǎn)臺(tái)位置等,精密度以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,要求RSD≤2.0√N1/2×100%(N為平均累計(jì)計(jì)數(shù))。
波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀在平均累計(jì)計(jì)數(shù)為1910354時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.09%,精密度限值為0.14%。
在澳大利亞標(biāo)準(zhǔn)中要求對(duì)每一個(gè)運(yùn)動(dòng)部件分別做精密度試驗(yàn),為達(dá)到0.1%的精密度,要求累計(jì)計(jì)數(shù)大于106,20次連續(xù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5√N1/2×100%。X射線熒光光譜儀的精密度測(cè)試情況如下,測(cè)量譜線為銅試樣的CuKΑ。
1、不作任何變化的計(jì)數(shù)漲落試驗(yàn)
不作任何變化,重復(fù)測(cè)量20次,每次測(cè)量時(shí)間10s。
2、2θ角重現(xiàn)性試驗(yàn)
在2θ=45.014°測(cè)量10s,再在2θ=58.392°測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
3、準(zhǔn)直器重現(xiàn)性試驗(yàn)
在準(zhǔn)直器0.15°的條件下測(cè)量10s,再在準(zhǔn)直器0.46°的條件下測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
4、發(fā)生器重現(xiàn)性試驗(yàn)
在U=20kV,I=10mA的條件下測(cè)量10s,再在U=50kV,I=40mA的條件下測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
5、晶體轉(zhuǎn)換器重現(xiàn)性試驗(yàn)
用LiF200測(cè)量10s,再用LiF220測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
6、探測(cè)器重現(xiàn)性試驗(yàn)
用流氣計(jì)數(shù)器測(cè)量10s,再用閃爍計(jì)數(shù)器測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
7、樣品位重現(xiàn)性試驗(yàn)
在1號(hào)位測(cè)量10s,再在4號(hào)位測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
8、初級(jí)濾光片重現(xiàn)性試驗(yàn)
在加Al100濾光片的條件下測(cè)量10s,再在無濾光片的條件下測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
9、準(zhǔn)直器面罩重現(xiàn)性試驗(yàn)
在準(zhǔn)直器面罩為34mm的條件下測(cè)量10s,再在準(zhǔn)直器面罩為23mm的條件下測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
10、真空封擋裝置重現(xiàn)性試驗(yàn)
在加真空封擋裝置的條件下測(cè)量10s,再在無真空封擋裝置的條件下測(cè)量2s,重復(fù)測(cè)量20次。
11、樣品杯重現(xiàn)性試驗(yàn)
分別用8個(gè)樣品杯測(cè)量,測(cè)量時(shí)間10s。
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