X射線熒光光譜儀樣品制備與分析及標樣制作

 

    進行X射線熒光光譜分析的樣品，可以是固態，也可以是水溶液。無論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產生的誤差；化學組成相同，熱處理過程不同的樣品，得到的計數率也不同；成分不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目-400目，然后壓成圓片，也可以放入樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類進行測定。對于液態樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中。總之，所測樣品不能含有水、油和揮發性成分，更不能含有腐蝕性溶劑。

 

二、X射線熒光光譜儀定性與定量分析

 

1、定性分析

 

   不同元素的熒光X射線具有各自的特定波長，因此根據熒光X射線的波長可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動的2θ角可以求出X射線的波長λ，從而確定元素成分。事實上，在定性分析時，可以靠計算機自動識別譜線，給出定性結論。

 

   但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時，仍需人工鑒別。首先識別出X射線管靶材的特征X射線和強峰的伴隨線，然后根據2θ角標注剩斜譜線。在分析未知譜線時，要同時考慮到樣品的來源，性質等因素，以便綜合判斷。

 

2、定量分析

 

   X射線熒光光譜法進行定量分析的依據是元素的熒光X射線強度Ii與試樣中該元素的含量Wi成正比：Ii=IsWi式中，Is為Wi=100%時，該元素的熒光X射線的強度。根據上式，可以采用標準曲線法，增量法，內標法等進行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應或共存元素的影響，會給測定結果造成很大的偏差。

 

三、標樣制作

 

    要做一個測定鋁粉的標樣如何制作？

 

    其實真正的標準樣品制做是一個很復雜的過程，通常一般用戶為了使用儀器而自制的“標樣”（應該不能叫標樣，是參考樣品），這種參考樣品液態和粉末樣品比較容易，而固態樣品比較難，這種情況下，一般用自己平常的生產樣品，只要樣品穩定、均勻、且化學組分用一定梯度，可以覆蓋要求分析的化學元素范圍，就可以由多個有經驗的化驗人員，同時分析平行樣品，統計定值后，便可以作為參考樣品使用。在參考樣品的制作過程中，分析結果的重復性和樣品化學性質的穩定性是zui主要的。另外，如果對自己的分析結果沒有信心，可以外送樣品到具有認證資格，或者部門進行分析、定值，也是一個比較妥善的方法。X熒光分析的“標樣”不宜太少，一般“標樣”數要比分析元素的數目至少多兩個，當然，越多越好。