X熒光光譜儀的原理及注意、嚴(yán)禁事項(xiàng)

一、X熒光光譜儀的原理

    當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子壽命約為(10)-12-(10)-14s,然后自發(fā)地由能量高的狀態(tài)躍遷到能量低的狀態(tài).這個(gè)過程稱為馳過程.馳豫過程既可以是非輻射躍遷,也可以是輻射躍遷.當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),所釋放的能量隨即在原子內(nèi)部被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,此稱為俄歇效應(yīng),亦稱次級(jí)光電效應(yīng)或無輻射效應(yīng),所逐出的次級(jí)光電子稱為俄歇電子。它的能量是特征的,與入射輻射的能量無關(guān)。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不在原子內(nèi)被吸收,而是以輻射形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此,X射線熒光的能量或波長是特征性的,與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系.K層電子被逐出后,其空穴可以被外層中任一電子所填充,從而可產(chǎn)生一系列的譜線,稱為K系譜線:由L層躍遷到K層輻射的X射線叫Kα射線,由M層躍遷到K層輻射的X射線叫Kβ射線…….同樣,L層電子被逐出可以產(chǎn)生L系輻射.如果入射的X射線使某元素的K層電子激發(fā)成光電子后L層電子躍遷到K層,此時(shí)就有能量ΔE釋放出來,且ΔE=EK-EL,這個(gè)能量是以X射線形式釋放,產(chǎn)生的就是Kα射線,同樣還可以產(chǎn)生Kβ射線,L系射線等.莫斯萊(H.G.Moseley)發(fā)現(xiàn),熒光X射線的波長λ與元素的原子序數(shù)Z有關(guān),其數(shù)學(xué)關(guān)系如下:λ=K(Z-s)-2這就是莫斯萊定律,式中K和S是常數(shù),因此,只要測(cè)出熒光X射線的波長,就可以知道元素的種類,這就是熒光X射線定性分析的基礎(chǔ).此外,熒光X射線的強(qiáng)度與相應(yīng)元素的含量有一定的關(guān)系,據(jù)此,可以進(jìn)行元素定量分析。

二、X熒光光譜儀的注意事項(xiàng)和嚴(yán)禁事項(xiàng)

1、注意事項(xiàng)

①觀察室溫是否為18～28℃，濕度是否為75%或更低。

②注意外部、內(nèi)部冷卻循環(huán)水的參數(shù)。

③注意各制樣設(shè)備是否運(yùn)轉(zhuǎn)正常，樣品制作出來后是否穩(wěn)定分析。

2、嚴(yán)禁事項(xiàng)

①嚴(yán)禁點(diǎn)擊儀器操作軟件PCMXF中的緊急停止按鈕“STOP”

②嚴(yán)禁樣盒不旋緊進(jìn)樣，造成樣品卡位，嚴(yán)重者造成試樣室、真空室損壞。

③嚴(yán)禁環(huán)境條件及儀器參數(shù)不合格時(shí)進(jìn)行分析。

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