【知識庫】激光衍射粒度表征問與答（一）

不同的設備間，用同一包的樣品，以及相同的參數，測出來的數據差別比較大是為什么？

通常樣品分布不均勻，取樣誤差會帶來很大差異；當然儀器狀態，方法是否驗證都會對結果有影響。

透鏡怎么維護保養，臟了用什么溶劑清洗，能不能超聲？

通常用無水乙醇擦洗清潔。因為透鏡單面鍍膜（接觸空氣面），不能用酸堿和腐蝕性試劑清潔，水槽超聲應該可以，但還是要注意保護鍍膜。

粒度方法驗證的準確性怎么進行驗證？

關鍵是重復性和重現性。如果對分散程度不確定，建議用顯微鏡取底部大顆粒對比分散前后是否顆粒是否破碎，但大多數情況是只能定性不好定量的。

濕法測定時遮光度緩慢降低，提示物料有溶解趨勢，實在找不到避免溶解的介質，那這個出現溶解時的遮光度變化范圍允許是多少，1min內降低多少比較合適。 

遮光度下降允許范圍不是關鍵，關鍵是遮光度下降導致粒徑的變化有多大，采用短的測試時間(1-3s)快速重復測試，考察粒度變化超過控制區間所用的時間，控制測試時長，提高結果可信度

濕法如果需要開著超聲，建議是超聲時讀取數據，還是超聲分散完后，停止超聲再讀取數據。 

方法開發時，用水分散的樣品可以開超聲同時測量，才能知道超聲的影響。當確定超聲時長對結果的影響后，就可以固定超聲時間后測試，中間不用測試，除非超聲停止后樣品又有變化，就需要開著超聲測試。

背景測定時間、樣品測定時間根據什么設置，一般設置范圍是多少秒。

測背景通常6-8s，樣品要看分布情況，通常也是6s左右，微溶縮短，分布寬有大顆粒延長。

殘差和加權殘差的區別是什么？

殘差是所有檢測器實際信號和理論信號的差異；因為小顆粒信號弱，即使差異大也不明顯，加權殘差是將小顆粒信號加權后對比差異，更反映小顆粒結果的擬合情況。

5.測試乳液和無機填料組成的地板膠體系的粒徑，為什么總會出現大顆粒峰？（已知在顯微鏡下觀察不存在大顆粒，測試時未使用超聲，分散介質為水）

所有成分中除了需要測試的顆粒不溶于水外，是否存在不溶于水的其他溶劑？因為不互溶的介質會形成乳滴，也是不溶性顆粒。通常，背景干凈和穩定后再檢測背景，觀察到0附近波動的不規則信號，再加樣就可以了。

樣品檢測完畢后，如何判定結果準確性，在儀器報告上可以根據哪些信息判定？

從報告上看殘差，加權殘差能夠得到信號計算的信息，正常情況<2%。

球形和非球形狀如何選擇?

通常只有乳液顆粒是球形，還有一些的標準樣品是球形，其他研磨合成的材料都是選擇非球形。

12.粒度分佈在多少範圍屬於寬粒度分佈,多少屬於窄粒度分佈?

1-10，10-100，這類屬于窄分布，如果跨了幾個數量級，就是寬分布。